奶粉中双酚A的HPLC测定

本次实验选取了婴幼儿二段奶粉和高钙低脂高蛋白学生营养奶粉为实验材料，这两种奶粉均为配方食品，组成成分多，尤其是蛋白含量高，易造成基质干扰。以HLB柱为净化材料开发出适合该类基质样品中双酚A的检测方法，该法操作简便，样品净化干净，干扰少，且回收率高。以0.500 mg/kg、2.00 mg/kg和5.00 mg/kg低中高三个浓度进行加标实验，回收率均在90%以上，RSD 均小于5 %。

样品提取

准确称取奶粉样品2.0 g (精确至0.01g) 于50 mL玻璃试管中，加入10 mL乙腈（HPLC级），涡旋3 min，50 ℃超声提取15 min，12000 r/min离心5 min，取上清液于一干净的玻璃试管中，残留部分按上述操作重复提取一遍，合并乙腈相，混匀后取10 mL 于50 ℃氮吹近干，以10%甲醇-水溶液（V/V）复溶，待净化。

样品净化

净化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。

先以5 mL甲醇和5 mL水活化固相萃取小柱，上待净化液，待样液流出后以6 mL 10 %甲醇-水溶液（V/V）分两次淋洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用5 mL 10%乙酸乙酯-甲醇溶液（V/V）洗脱，收集全部洗脱液，50 ℃氮吹近干，以1 mL 75%甲醇-水溶液（V/V）复溶，离心取上清液，待上机。

仪器条件

仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD检测器

色谱柱：C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)

流动相：甲醇/水=75/25（V/V）

流速：1 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：10 μL

检测波长：224 nm

实验结果

表1 奶粉中双酚A 加标回收实验结果